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                干貨:色譜柱常見問題與對策

                2020-11-06 11:54:35 12

                已有五十多年歷史的日本色譜柱品牌GL Sciences各類產品正在熱銷中,歡迎通過上海正晃咨詢和訂購。
                 

                 


                【液相柱的選擇】

                 


                在GL Sciences目錄中選擇液相柱時,要參考填料表面積、孔徑、孔容量、碳含量、封端處理等。


                上海正晃


                這些參數在具體實驗中表現為:

                 

                ?基體硅膠的物理性質(表面積,孔徑,孔體積)

                保留能力,樣品量,化合物分子量范圍

                ?基體硅膠的金屬含量

                吸附金屬配位化合物(峰形)

                ?碳含量(十八烷基的引入量)

                保留能力,樣品負載,色譜柱耐久性

                ?十八烷基的鍵密度(鍵模式:表面積與碳含量的關系)

                化合物的平面識別能力(分離選擇性)

                ?封端處理(端蓋)

                吸附酸性/堿性化合物(保留時間延遲,峰形)


                 

                ? 我們總結了一些使用色譜柱時遇到的常見問題與對策

                 

                —峰形拖尾—

                上海正晃

                解決途徑:

                 

                1、確認配管的死體積 →重新接續

                2、取下保護柱再分析 →如果正常的話就是保護柱的問題

                3、清洗柱子(樣品吸附柱子)

                     →如是可逆性吸附,可清洗解決;

                     →如是不可逆性吸附,需更換新的柱子

                4、檢查流通池與進樣體積是否匹配→更換成匹配的流通池

                5、檢查溶樣溶劑與流動相是否一致→將溶樣溶劑更換成與流動相一致

                6、緩沖鹽的問題→稀釋后再分析,如果變正常了就是緩沖作用的問題

                7、樣品濃度過高或進樣量過大

                     →稀釋后再分析;降低進樣量或樣品濃度;使用碳含量高的色譜柱。

                8、儀器漏液→檢查漏點并修復


                 

                —前拖尾—

                上海正晃

                解決途徑:

                 

                1、樣品濃度過高或進樣量過大

                     →稀釋后再分析;降低進樣量或樣品濃度;使用碳含量高的色譜柱。

                2、柱頭堵塞→清洗柱子


                 

                —分叉峰—

                上海正晃

                解決途徑:

                 

                1、進樣量過大或濃度過大

                     →稀釋后再分析;降低進樣量或樣品濃度;使用碳含量高的色譜柱。

                2、色譜柱前端污染→清洗色譜柱并使用保護柱

                 

                 

                —大肚子峰—

                上海正晃

                解決途徑:

                 

                1、柱頭堵塞(大多是因緩沖液結晶所至)→清洗柱子


                 


                對策升級?液相柱維護保養工具


                ?樣品前處理——針式過濾器
                (上海正晃獨/家代理)

                目的:除去樣品中的微小顆粒,避免堵塞色譜柱,尤其是使用無機鹽配制的緩沖液。

                 

                ?使用預潔凈柱,去除溶劑中(特別是水)的雜質

                上海正晃

                在泵和進樣器之間安裝,對從泵里出來的垃圾或者雜質進行過濾。柱芯模式,更換簡便。

                 

                ?使用保護柱

                上海正晃
                 

                反相分析時能去除樣品中高脂溶性不純物;

                正相分析時能去除樣品中高極性不純物;

                以及去除樣品或溶液中的不溶物、泵處帶出的雜質。

                 

                ?反相柱的清洗


                上海正晃


                **洗浄時流速為分析時的流速或者一半流速為基準(例:內徑4.6mm柱子洗浄時的流速以0.5~1.0mL/min為基準)。請在說明書的可使用范圍內洗凈。


                 


                【氣相色譜柱的選擇】

                 


                在GL Sciences目錄中選擇氣相柱時,要考慮液相種類(固定相組成)、色譜柱長度、內徑、固定相膜厚等。

                 

                • 固定相組成不同,極性也不一樣

                選擇時要考慮沸點
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                • 色譜柱長度增加一倍,分析時間多一倍

                在分析允許的范圍內,盡量選擇短柱

                上海正晃
                 

                • 內徑越細,峰形越密

                 

                重視分離 0.18mm~0.25mm

                一般分析 0.25mm~0.32mm

                大量進樣 0.53mm

                 

                • 固定相膜厚

                膜厚增加,分離度更高,而峰高減少

                 

                要增加樣品負載量,選擇膜厚的柱子;

                分析低沸點成分時,要用膜厚的柱子;

                分析高沸點成分時,要用膜薄的柱子。

                 

                 

                ?使用時遇到的常見問題

                 

                —峰形異常—

                 

                拖尾峰
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                分叉峰
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                —保留時間變動—

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                —重現性不好—

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                —鬼峰—

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                氣相柱日常管理要點

                 


                色譜柱安裝


                為了防止污染,廠家在出廠的色譜柱的兩端進行了封口。請使用色譜柱切割器,在兩端分別垂直切除柱子約2cm。切割時,請注意不要因切割碎片受傷。


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                陶瓷質色譜柱切割器ーCat.No.1010-41100

                 

                請定好色譜柱進樣口處和檢測器連接處長度。

                使用與色譜柱外徑吻合的壓環安裝色譜柱。色譜柱穿通壓環后,請務必將色譜柱前端切除約1cm。

                請使用測漏儀(LD239)、皂沫(泄漏檢查液),確認有否泄漏。


                 

                防止色譜柱劣化

                 

                溫度:不要將溫度升至不必要的高度。

                氧氣:使用高純度載氣。使用氧阱。使用前充分通載氣。

                水:在高溫度下,勿流入大量的水。

                樣品:勿將不揮發性樣品注入色譜柱。使用保護柱。

                 

                色譜柱保管


                惰性氣體吹掃

                兩端密封


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                石英硅膠封口Cat.No.1010-41140(紅)41141(綠)41142(藍)

                 


                更多對策?InertCap ProGuard

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                ?保護柱一體型色譜柱,避免受樣品中雜質污染,提高氣相色譜柱的使用壽命。

                ?傳輸口一體型色譜柱,減少柱流失。
                 

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                ?氣體檢漏儀器LD239

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                ?流量計GF 1010

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                ● 氣體供應不穩定時使用 ● 測試實際色譜柱流量


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                歡迎通過上海正晃詢價技爾GL Sciences色譜柱及各類配件。


                 

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